碘量法测定过氧化氢含量的核心原理是：在酸性条件下，过氧化氢将碘化钾氧化为碘单质，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，以淀粉为指示剂，根据消耗的硫代硫酸钠体积计算过氧化氢含量。 该方法操作简便、结果准确，是实验室常规分析过氧化氢含量的经典方法。

所需试剂与仪器

- 0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液（需标定）

- 10% 碘化钾溶液（现配现用）

- 3 mol/L 硫酸溶液

- 0.5% 淀粉指示剂

- 碘量瓶、酸式滴定管、移液管、分析天平

详细操作步骤

1. 准确移取一定体积的过氧化氢试液（如10.00 mL）于碘量瓶中，加入20 mL蒸馏水。

2. 加入10 mL 3 mol/L 硫酸溶液，摇匀。

3. 加入10 mL 10% 碘化钾溶液，立即盖塞，摇匀后置于暗处反应10分钟（避免碘挥发）。

4. 取出，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色。

5. 加入1 mL 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色恰好消失，记录消耗的硫代硫酸钠体积。

6. 平行测定3次，取平均值。

计算公式

过氧化氢含量（g/L）= (C × V × M) / (2 × V0)

其中：C——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）；V——消耗体积（mL）；M——过氧化氢的摩尔质量（34.01 g/mol）；V0——试液体积（mL）。

注意事项

- 反应需在暗处进行，防止碘见光分解。

- 滴定速度先快后慢，接近终点时缓慢滴加。

- 碘化钾溶液需过量，确保反应完全。

【常见问题】

问题1：碘量法测定过氧化氢含量时，加入硫酸的作用是什么？

回答1：加入硫酸提供酸性环境，确保过氧化氢与碘化钾的反应顺利进行，因为反应在酸性条件下氧化速率更快且完全。

问题2：为什么滴定前需要将碘量瓶置于暗处反应？

回答2：碘量法测定过氧化氢含量时，生成的碘单质在光照下易分解，导致测定结果偏低，因此需在暗处避光反应以保持碘的稳定性。

问题3：淀粉指示剂为什么要在溶液变浅黄色后才加入？

回答3：碘量法测定过氧化氢含量中，淀粉与碘形成深蓝色络合物，若过早加入，大量碘与淀粉结合会使终点颜色变化迟钝，影响滴定准确性。待大部分碘被还原后加入，终点更敏锐。